缓冲盐使用不当对色谱柱的影响及其正确使用方法

                                                                          2017-08-08 09:28:35 admin

                                                                           在液相色谱分析过程中,常常需要使用缓冲盐来调解流动相的pH值。缓冲盐的恰当选择能够改善分离效果和峰形。若是对缓冲盐选择和使用不当,对色谱柱可能造成一些影响。

                                                                          缓冲盐使用不当对色谱柱的影响及其正确使用方法

                                                                                  我们可以从柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化?#30830;?#38754;来分析原因:
                                                                                 (1)柱压升高;
                                                                                  原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,会堵塞色谱柱两端的塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,从而引起柱压升高。
                                                                                  (2)柱效下降;
                                                                                  原因:a)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害硅胶基体,导致色谱柱键合相流失,柱床变松,柱效下降;b)凝结在键合相表面,使C18碳链难以舒展,对物质的保留能力下降,导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗,水中缓冲盐浓度?#27927;?#26102;应特别引起注意。
                                                                                  (3)相同化合物的保留时间发生变化;
                                                                                  原因:如果没有冲洗干净就进行进样,色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化。
                                                                                  在日常实验中,如何正确使用缓冲盐呢?使用缓冲盐时有哪些注意事项?
                                                                                  (1)使用前的处理:
                                                                                  在使用缓冲盐作流动相之前需要用?#32531;?#32531;冲盐的流动相冲洗色谱柱,直至基线平稳。原则上,用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于冲洗用的流动相中?#32531;?#32531;冲盐。理由:缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时-鲁南瑞虹)流动相进行分析?#20445;?#22914;果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小,不先冲洗掉,接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大,而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐?#20445;?#32531;冲盐将会在色谱柱柱体上析出,沉积下来,这将可能导致上述对色谱柱的损害。
                                                                                  (2) 使用后的处理:
                                                                                  用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是,用于冲洗的流动相?#32531;?#32531;冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用,要长期保存,则需再加上一步,即用纯的有机溶剂冲洗一遍,直至基线平稳。
                                                                                  注意:用过缓冲盐的柱子,先用水冲再用有机溶剂冲比较好,水冲应最少要40min,否则连续使用柱压必定会升高。


                                                                             山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司热?#19968;?#36814;客户参观指导   

                                                                          1501747986233877.jpg

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